正航仪器硫酸盐(以SO。计)含量的测定
1方法提要
酸性介质条件下,在试验溶液中加入氯化钡,硫酸根离子生成白色沉淀,与同时处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。
1.2试剂
1.2.I盐酸溶液:1+9;
1.2.2氯化钡(BaCl2·2H20)溶液:100 g/L;
1.2.3硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸盐(SO。)0.1 mg:
用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.3分析步骤
称取1.00 g+O.01 g试样,置于50 mL比色管中,加约30 mL水溶解,加入o.5 mL盐酸溶液和1 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15 min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:移取一定体积的硫酸盐标准溶液,与试样同时同样处理。移取的硫酸盐标准溶液的体积在相关产品标准中给出。
1.4灼烧残渣含量的测定
1.4.1方法提要
试样于600℃±25℃下灼烧至质量恒定,测定不能升华物质,即灼烧残渣的含量。
1.4.2仪器
1.4.2.1瓷坩埚:30 mL。
1.4.2.2高温炉:温度可控制在600℃±25℃。
1.5分析步骤
称取约59试样,至0.000 2 g,置于预先于600℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内,在通风橱内用电炉加热至挥发完全。然后于600℃-t-25℃下灼烧至质量恒定。
1.5.1结果计算
灼烧残渣含量以质量分数"MJ s计,数值以%表示,按式(5)计算:
式中:
m1——瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);
m2——瓷坩埚与试料质量的数值,单位为克(g);
m3——瓷坩埚与灼烧残渣质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于o.02%。